İz elementleri ölçme yöntemleri nelerdir? Ayrılmaz atomik absorpsiyon Spektrofotometresinden bahsetmek

01 Prensip

Atomik absorpsiyon Spektrofotometresinin ölçüm nesneleri metalik elementler ve atomik durumdaki bazı metalik olmayan elementlerdir. Karakteristik elektromanyetik radyasyonun buhar içindeki atomlar tarafından soğurma yoğunluğunun ölçülmesine dayanan enstrümantal bir analiz yöntemidir. Atomik absorpsiyon Spektrofotometresi, Spektrofotometrenin absorpsiyon yasasını takip eder. Genel olarak test numunesinde test edilecek elementin içeriği, referans solüsyonu ile test solüsyonunun absorbansı karşılaştırılarak hesaplanır.

02 Aletler için genel gereklilikler

Kullanılan cihaz, bir ışık kaynağı, bir atomizör, bir monokromatör, bir arka plan düzeltme sistemi, bir otomatik numune enjeksiyon sistemi ve bir tespit sisteminden oluşan bir atomik absorpsiyon spektrofotometresidir.

1. ışık kaynağı

2. Test edilecek elemanın genellikle katot olarak kullanıldığı içi boş bir katot lambası.

3. atomizasyon cihazı

Dört ana tip vardır: alev atomizörleri, grafit fırın atomizörleri, hidrit üretim atomizörleri ve soğuk buhar üretim atomizörleri.

★alev atomizer

Atomizer ve yanma lambası başlığı gibi ana bileşenlerden oluşur. İşlevi, test ürünü çözeltisini aerosol halinde atomize etmek, yakıt gazıyla karıştırmak ve test ürününü kurutmak, buharlaştırmak ve ayrıştırmak için yanan lamba kafasının ürettiği aleve koymak, böylece test edilecek elementler toprak atomlarını oluşturmaktır. Yanma alevleri farklı türdeki gaz karışımlarından üretilir ve asetilen-hava alevleri yaygın olarak kullanılır. Gazın ve yardımcı gazın türü ve oranının değiştirilmesi, daha iyi alev stabilitesi ve ölçüm hassasiyeti elde etmek için alevin sıcaklığını kontrol edebilir.

★grafit fırın atomizörü

Elektrikli grafit fırın ve güç kaynağından oluşur. İşlevi, test çözeltisini kurutmak ve kül etmek ve ardından test edilecek elemanların temel durum atomlarını oluşturmak için yüksek sıcaklıkta atomizasyona tabi tutmaktır. Genellikle ısıtma gövdesi olarak grafit kullanılır ve oksidasyonu önlemek ve numune buharını taşımak için fırına koruyucu bir gaz verilir.

★hidrit jeneratörü atomizer

Bir hidrit jeneratörü ve bir atomik absorpsiyon hücresinden oluşur. Arsenik, germanyum, kurşun, kadmiyum, selenyum, kalay, antimon ve diğer elementlerin tayini için kullanılabilir. İşlevi, ölçülecek elementi düşük kaynama noktasına sahip ve asidik bir ortamda ısıyla kolay ayrışan bir hidrüre indirgemektir. Taşıyıcı gaz daha sonra bir kuvars tüp, bir ısıtıcı vb.'den oluşan bir atomik absorpsiyon hücresine verilir. Absorbsiyon hücresinde hidrit ısıtılır ve ayrıştırılır ve bir temel durum atomu oluşturulur.

★soğuk buhar jeneratörü atomizer

Cıvanın belirlenmesi için özel olarak kullanılan bir cıva buharı jeneratörü ve bir atomik absorpsiyon hücresinden oluşur. İşlevi, test çözeltisindeki cıva iyonlarını cıva buharına indirgemektir. Taşıyıcı gaz daha sonra ölçüm için bir kuvars atomik absorpsiyon hücresine verildi.

4. monokromatör

Görevi, gerekli elektromanyetik radyasyonu, ışık kaynağının yaydığı elektromanyetik radyasyondan ayırmaktır. Cihazın optik yolu, iyi bir spektral çözünürlük ve nispeten dar bir spektral bantta (0,2 nm) normal şekilde çalışabilme yeteneğini sağlayabilmelidir. Dalga boyu aralığı genellikle 190.0-900.0nm'dir.

5. arka plan düzeltme sistemi

Arka plan girişimi atomik absorpsiyon ölçümlerinde yaygın bir olgudur. Arka plan absorpsiyonu genellikle numunede bir arada bulunan bileşenlerin ve bunların atomizasyon işlemi sırasında oluşan ikincil moleküllerinin veya atomlarının termal emisyonundan, ışık absorpsiyonundan ve ışık saçılımından gelir. Cihaz tasarımı sırasında bu bozuklukların üstesinden gelinmelidir. Yaygın olarak kullanılan dört arka plan düzeltme yöntemi vardır: sürekli ışık kaynağı (genellikle ultraviyole bölgedeki döteryum lambaları kullanılarak), Zeeman etkisi, kendi kendine soğurma etkisi, soğurulmayan çizgi vb.

Atomik absorpsiyon spektrofotometrisinde, arka plan ve diğer nedenlerden kaynaklanan tespite müdahaleye dikkat edilmelidir. Cihazın belirli çalışma koşullarındaki değişiklikler (dalga boyu, yarık, atomizasyon koşulları vb. gibi) hassasiyeti, kararlılığı ve girişimi etkileyebilir. Alevli atomik absorpsiyon spektrometresinde, uygun belirleme çizgileri ve yarıklar seçilerek, alev sıcaklığı değiştirilerek, kompleks oluşturucu madde veya ayırıcı madde eklenerek, standart ekleme yöntemi benimsenerek vb. yoluyla girişim ortadan kaldırılabilir. Grafit fırın atomik absorpsiyon spektrometrisinde, girişim, uygun arka plan düzeltme sisteminin seçilmesi, uygun matris değiştiricinin eklenmesi vb. ile ortadan kaldırılabilir. Her çeşit kapsamındaki hükümlere göre özel yöntemler seçilecektir.

6. algılama sistemi

Bir dedektör, sinyal işlemcisi ve gösterge kaydediciden oluşur. Yüksek hassasiyete ve iyi stabiliteye sahip olmalı ve emilen sinyallerdeki hızlı değişiklikleri zaman içinde takip edebilmelidir.

03 Özellikler

① Yüksek hassasiyet

② İyi hassasiyet

③ Geniş ölçüm aralığı: 70'den fazla element ölçülebilir

④ Daha az girişim, atomik absorpsiyon spektrumu, spektral çizgilerin daha az örtüşmesi ve daha az girişim ile ayrı bir keskin çizgi spektrumudur

⑤Daha az numune tüketimi: Grafit fırın alevsiz atomik absorpsiyon yöntemi kullanılır ve her ölçüm için yalnızca 5 - 20μl test çözeltisi veya 0,05 - 10 mg katı numune gerekir.

⑥Hızlı, basit ve otomatikleştirilmesi kolay: Sıvı numuneler çoğunlukla doğrudan enjekte edilebilir ve genel numunelerin önceden ayrılmasına gerek yoktur. Yeni model ticari enstrümanların tüm enjeksiyon ve belirleme adımları otomatikleştirilmiştir.

04 Uygulamalar

(1)Saçtaki eser elementlerin belirlenmesi-İz elementler ve sağlık arasındaki ilişki

(2)Sudaki eser elementlerin belirlenmesi - Ağır metal kirliliğinin çevredeki dağılımı

(3)Meyve ve sebzelerde eser elementlerin belirlenmesi

(4)Mineraller, alaşımlar ve çeşitli malzemelerdeki eser elementlerin belirlenmesi

(5)Çeşitli biyolojik örneklerde eser elementlerin belirlenmesi